Hinweis zum Urheberrecht
Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:bvb:29-opus-12981
URL: http://www.opus.ub.uni-erlangen.de/opus/volltexte/2009/1298/
Quarzkristallmikrowaage - QCM
Quartz Crystal Microbalance - QCM
Zeitvogl, Julian
| SWD-Schlagwörter: |
| Mikrowaage , Quarz , Netzwerkanalyse , Oszillatorschaltung |
| Freie Schlagwörter (Deutsch): |
| Quarzkristallmikrowaage |
| Freie Schlagwörter (Englisch): |
| Quartz Crystal Microbalance |
| Fakultät: |
| Naturwissenschaftliche Fakultät |
| Fakultät: |
| Naturwissenschaftliche Fakultät |
| DDC-Sachgruppe: |
| Naturwissenschaften |
| Dokumentart: |
| Dissertation |
| Hauptberichter: |
| Hensel, Bernhard (Prof. Dr.) |
| Sprache: |
| Deutsch |
| Tag der mündlichen Prüfung: |
| 20.03.2009 |
| Erstellungsjahr: |
| 2009 |
| Publikationsdatum: |
| 21.04.2009 |
| Kurzfassung in Deutsch: |
| Quartz Crystal Microbalance (QCM) ist ein Verfahren, das durch die Vermessung der Impedanzcharakteristika eines akustischen Resonators Massendichte und viskoelastische Eigenschaften eines Systems in Kontakt mit dem Sensorquarz bestimmt. Erfasst werden entweder die komplette Impedanzstruktur oder die Resonanzfrequenz und ein mit der Dämpfung korrelierter Parameter, z.B. die Breite des Resonanzpeaks.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde eine QCM entwickelt, die Messungen sowohl in Vakuum/Luft als auch in Flüssigkeit ermöglicht. Die realisierte Elektronik ist zur Impedanzanalyse sowie zur Durchführung von Abkling- und Oszillatorkreismessungen fähig. Das erfasste Impedanzspektrum umfasst den Frequenzbereich von 1 bis 80 MHz, was bei den verwendeten 5 MHz-Sensorquarzen Messungen bis zur 15. Oberwelle ermöglicht. Die Abklinkmessung erfasst Resonanzen bis zur 5. Oberwelle, die Oszillatorkreismessung ist beschränkt auf die Grundwelle.
Anhand der Vermessung von Impedanznetzwerken mit bekannten Eigenschaften wurde die Funktionsfähigkeit der entwickelten Impedanzanalyse gezeigt. Die Masseauflösung, bedingt durch die Frequenzstabilität, beträgt an Luft 1.6 ng/cm^2, in Flüssigkeit 20 ng/cm^2. Neben der Resonanzfrequenz wurden die Parameter ausgewertet, die mit der Dämpfung bzw. Energieauskopplung korrelieren. Als Parameter größter Stabilität wurde hierbei die aus der Abklingmessung erhaltene Abklingzeit mit einer Schwankung von 0.005 % (trocken) bzw. 0.014 % (in Flüssigkeit) bestimmt.
Die Realisierung von drei unabhängigen Messmethoden ermöglichte einen qualitativen und quantitativen Vergleich der Resonanzverschiebungen unter verschiedenen Lastbedingungen. Anhand der Bedampfung der Quarzsensoren mit Gold wurde die Äquivalenz der entwickelten Methoden bezüglich der Vermessung starrer (Sauerbrey-)Schichten gezeigt. Die maximale Abweichung der einzelnen Methoden untereinander beträgt 0.2 %. Bei starker Dämpfung, experimentell realisiert durch die Vermessung einer Reihe unterschiedlich viskoser Flüssigkeiten, weichen die mittels Oszillatorkreis gemessenen Frequenzverschiebungen deutlich von den anderweitig bestimmten ab. Dies ließ sich auf die dämpfungsbedingte Verzerrung der Impedanzstruktur des Quarzresonators zurückführen.
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| Kurzfassung in Englisch: |
| The Quartz Crystal Microbalance (QCM) technique determines mass density and viscoelastic properties of a system in contact with a quartz sensor by measuring the characteristic impedance of the acoustic resonator. The measured quantities are either the complete impedance structure or the resonance frequency and a parameter associated with damping, e.g. the width of the resonance peak.
In the context of this work, a QCM allowing measurments in vacuum/air and in liquid environment was developed. The designed electronics is capable of impedance analysis and of performing decay and oscillator circuit measurements. Impedance is detected in the range of 1 to 80 MHz, allowing measurements up to the 15th harmonic with the 5 MHz crystals used. The decay measurement detects resonances up to the 5th harmonic, the oscillator circuit is limited to the fundamental wave.
By measuring impedance networks of known properties, the functional capability of the developed impedance analysis was shown. The mass detection limit, depending on frequency stability, amounts to 1.6 ng/cm^2 in air, 20 ng/cm^2 in liquid. Apart from resonance frequency, the parameters associated with damping resp. energy loss were evaluated. Among those, the characteristic time of the decay measurement was determined to be the most stable parameter, exhibiting a fluctuation of 0.005 % (air) resp. 0.014 % (in liquid).
The development of three independent measuring methods allowed for a qualitative and quantitative comparison of the resonance shifts under different load conditions. By evaporation deposition of gold onto the sensor quartzes, the equivalence of all developed methods with regard to detecting rigid (Sauerbrey) films was shown. The maximum deviation of the different methods was determined as 0.2 %. In the case of strong damping, experimentally realised by measuring a series of liquids of different viscosity, the resonance shifts determined by the oscillator circuit deviated considerably from the resonance shifts detected by the other methods. This effect is attributed to the damping-induced deformation of the impedance structure of the quartz resonator.
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