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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:bvb:29-opus-35234
URL: http://www.opus.ub.uni-erlangen.de/opus/volltexte/2012/3523/
Oberflächenfunktionalisierung einer degradierbaren Magnesiumlegierung
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Hausbeck, Timo Sebastian
| SWD-Schlagwörter: |
| Magnesiumlegierung , Implantat , Fluoreszenzspektroskopie |
| Freie Schlagwörter (Deutsch): |
| WE43 , Silanisierung , Bis-Silan; Infrarotspektroskopie , Stent , Oberflächenfunktionalisierung; |
| Freie Schlagwörter (Englisch): |
| magnesium alloy; WE43; silanisation; bis-silane; infraredspectroskopy; fluorescence microscopy; stent; implant; surface modification; |
| Fakultät: |
| Naturwissenschaftliche Fakultät |
| DDC-Sachgruppe: |
| Physik |
| Dokumentart: |
| Dissertation |
| Hauptberichter: |
| Hensel, Bernhard (Prof.Dr.) |
| Sprache: |
| Deutsch |
| Tag der mündlichen Prüfung: |
| 02.08.2012 |
| Erstellungsjahr: |
| 2012 |
| Publikationsdatum: |
| 11.09.2012 |
| Kurzfassung in Deutsch: |
| In dieser Arbeit wird ein Verfahren zur Oberflächenfunktionalisierung für biodegradable Magnesiumlegierungen entwickelt und charakterisiert. Insbesondere
in Hinblick auf die Beschichtung von biodegradablen Koronarstents liegt der
Schwerpunkt auf der kovalenten Anbindung von funktionellen Organosilanen.
Diese erlauben eine vielfältige Manipulation der Oberfläche und die Anbindung
eines breiten Spektrums von Substanzen. Gängige Silanisierungsmethoden wurden dabei erstmals auf die Magnesiumlegierung WE43 übertragen. Zudem wurde ein neuartiges dreistufiges Silanisierungsverfahren entwickelt und die Stabilität und passivierende Wirkung der so aufgebrachten Silanfilme nachgewiesen.
Gegenstand der Experimente bilden Flachproben aus WE43, die mikroskopisch
spiegelnd glatt, rückstandsfrei und reproduzierbar präpariert und mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie charakterisiert wurden. Zu diesem Zweck wurden neue und effektive Präparationsmethoden speziell für Magnesiumlegierungen entwickelt.
Für die Funktionalisierung wurden folgende monovalente Organosilane verwendet:
3-Aminopropyltriethoxysilan (APTES) und n-Octadecyltrimethoxysilan
(ODTMS) bzw. n-Octadecyltriethoxysilan (ODTES). Zusätzlich kamen bivalente
Silane zum Einsatz: Bis[3-(triethoxysilyl)propyl]tetrasulfid (BTES) und Bis(trimethoxysilylpropyl) amin (BTMA). Die nasschemisch aufgebrachten Silanfilme wurden mittels Reflexions-Absorptions-Infrarotspektroskopie auf der Legierungsoberfläche analysiert. Die Spektren zeigen die silantypischen Peaks, die intakten funktionellen Gruppen und die strukturellen Veränderungen aufgrund von Kondensationsreaktionen der Silanmoleküle. In den Silanfilmen wurden auch freie Silanolgruppen gefunden, die eine Multilagenbeschichtung mit verschiedenen Silanen erlauben. Der kovalente Charakter der Silananbindung auf WE43 Flachproben und Koronarstents aus Magnesium wurde mittels Fluoreszenzmikroskopie nachgewiesen.
Die Auswirkungen der Funktionalisierung von Magnesiumstents auf das Korrosionsverhalten wurde mit Auslagerungsversuchen in den körperähnlichen Modellelektrolyten PBS und eSBF-H untersucht. Das neuartige dreistufige Beschichtungsverfahren, bei dem Koronarstents mit BTES, BTMA und nochmals mit BTES silanisiert werden, verbessert die Korrosionsbeständigkeit im Vergleich zu einfachen Silanisierungen oder unbeschichteten Stents. Zudem wurde die Wirkung der Silane als Haftvermittler durch eine zusätzliche Polymerbeschichtung
mit PLLA demonstriert. Sowohl mit dem monovalenten Silan ODTMS, als auch
mit verschiedenen Bis-Silan-Beschichtungen ist ein positiver Effekt auf die Korrosionsbeständigkeit von PLLA-beschichteten Stents zu beobachten. |
| Kurzfassung in Englisch: |
| In this thesis a new technique for surface modification of biodegradable magnesium
alloys is presented and characterized. With a view to the functionalization
of bioabsorbable coronary metal stents, the main focus of this work is on the
covalent bonding of organofunctional silanes that offer a wide range of possible
surface modifications and allow further bonding to a vast variety of substances.
Common methods of silanization are applied to the magnesium alloy WE43 for
the first time. In addition a new three step silanization technique has been developed.
The stability and passivating effect of these silane films are demonstrated.
The experiments are carried out on WE43 substrates. Therefore new preparation
methods for magnesium alloys have been developed that produce a smooth and
clean surface of reproducible quality. The WE43 surface was characterized with
energy dispersive X-ray spectroscopy.
The organofunctional silanes used for the surface treatment are 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES), n-Octadecyltrimethoxysilane (ODTMS) and n-Octadecyltriethoxysilane (ODTES). In addition two bifunctional silanes were
used: Bis[3-(triethoxysilyl)propyl]tetrasulfide (BTES) and Bis(trimethoxysilylpropyl)
amine (BTMA). The silanes were applied with a dip-coating process and
analyzed with reflection-absorption-infrared-spectroscopy. These spectra contain
the typical silane peaks, signals from the intact functional groups and reveal the
structural changes due to condensation reactions. Moreover free silanols were
found that can be used for multilayer formation. The covalent character of the
silane bonding to the magnesium substrate and to the coronary stent surface was
demonstrated with fluorescence microscopy.
The effects of the surface treatment of coronary stents made of a magnesium
alloy in respect to the corrosion protection were examined in the simulated body
fluids PBS and eSBF-H. The new three step silanization technique – a serial
silanization with BTES, BTMA and again with BTES – improves the corrosion
resistance compared to single layer silane films and untreated stents. In addition
the silane films were used as coupling agents for the polymer PLLA. The
pre-treatment with the organofunctional silane ODTMS as well as with the bifunctional silanes had a positive effect on the corrosion resistance of a PLLA
top-coating. |
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